- گروه شیمی - https://www.chemgroup.ir -

تقطیر

distillation-setup [1]

مقدمه:
روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد. تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.

تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.

تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص می کند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.

اگر فقط یک ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ی جوش این ماده با ناخالصی های موجود در آن زیاد باشد (حدود ۳۰ درجه) می توان برای جدا کردن این ماده از ناخالصی ها از تقطیر ساده استفاده نمود. از تقطیر ساده معمولا در جداسازی مخلوط مایعاتی استفاده می شود که نقطه ی جوشی در محدوده ۴۰ تا ۱۵۰ درجه دارند زیرا در دمای بالاتر از  150 درجه بسیاری از ترکیبات آلی تجزیه می شوند ودر دمای جوش کمتر از  40 درجه مقدار زیادی از مایع در ضمن تقطیرهدر می رود.

تقطیر:
همان طور که گفته شد ، تبخیر یک مایع و تراکم بخارات دراثر سرما (میعان) و جمع آوری قطرات در ظرف دیگر را تقطیر می گویند که عادی ترین روش برای خالص نمودن مایعات می باشد. برای تخلیص مایعات چهار نوع تقطیر در آزمایشگاه مورد استفاده قرار می گیرد:
۱- تقطیر ساده
۲- تقطیر در فشار کم
۳- تقطیر به وسیله ی بخار آب
۴- تقطیر جزء به جزء

1- تقطیر ساده
وجودناخالصی های غیرفرّاردرمایع سبب کاهش فشاربخارآن می شود ، زیرا وجودجزء غیر فرار به مقدار زیاد ،غلظت جزء اصلی فرّار را پایین می آورد وقابلیت تبخیر مایع کم می شوداماپس از تقطیر در باقیمانده ی تقطیرباقی می ماند ومایع به صورت خالص تقطیر می شود.

به طورکلی ، بخاراتی که در سطح مایع است بیشتر از جسم فرّار تشکیل شده است و کمتر از جسم غیر فرّار است. ( قانون رائولت و دالتون )   چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم و دمای جوش آن ها به حد کافی با هم تفاوت داشته باشد، جدا کردن آن ها از طریق تقطیر ساده امکان پذیراست. ابتدا مایعی که نقطه ی جوش کمتری دارد تقطیر می شود و سپس اجزاء دیگر مخلوط ،به تناسب افزایش دمای جوششان تقطیر می شوند و بدین ترتیب می توان آن ها را از یک دیگر جدا نمود. می توان گفت اختلاف نقطه ی جوش باید بیش از ۸۰ درجه ی سانتیگراد باشد.  برای تقطیر ساده ، بالن تقطیر (فلاسک) ، مُبرد ، رابط ، دماسنج ، و بالن دریافت کننده لازم است. نحوه آماده کردن دستگاه مطابق شکل زیر است در تقطیر یک مایع خالص ،درجه حرارت دهانه ی خروجی رابط بادرجه حرارت مایع جوشان بالن تقطیر ، چنانچه بالن زیاده ازحد گرم نشود،یکسان است. چنانچه فقط اندازه گیری دمای جوش ،مورد نظر باشد، می توان بدون مُبرد مقدار دمای جوش را تعیین کرد.

رعایت نکات زیر در انجام تقطیر ضروری است:
۱- حجم مایع تقطیر شدنی از ⅔ حجم بالون نباید بیشتر باشد.
۲- انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالون تقطیر به منظورتوزیع یکنواخت گرما و جلو گیری از پریدن مایع ضروری است.
۳- مخزن جیوه ی دماسنج باید پایین تر از شاخه جانبی رابط قرارگیرد (محل جریان بخارها ) تا دمای جوش مایع یا مخلوط مایعات مشخص شود.
۴- اتصال لوله ی ورود و خروج آب به مُبرد صحیح باشد.
۵- برای گرم کردن معمولاً  حمام های روغن یا وسایل گرم کننده ی الکتریکی ارجحیت دارد. اما چنانچه ازشعله استفاده می شود، باید توجه داشت با گذاردن یک توری فلزی روی سه پایه و زیر بالون،شعله ی چراغ گاز به طور گسترده به تمام نقاط بالون انتقال یابد تا بدین وسیله از گرم شدن موضعی بالون جلوگیری شود.
۶- محل ارتباط و تماس شیشه آلات باید با گریس یا وازلین قبل از سوار کردن دستگاه چرب شود. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن آن ها در اثر حرارت ضروری است.
۷- از بالون های تقطیر بزرگ نباید استفاده کرد زیرا سبب از بین رفتن مایع می گردد.
۸- انتخاب مُبرد به نوع تقطیر ، سرعت تقطیر و دمای جوش مایع مورد نظر بستگی دارد.
۹- قبل از انجام تقطیر ، ترکیب مورد نظر را در بالون تقطیر بریزید و آن را وزن کنید و بعد از عمل تقطیر نیز مجدداً بالون را وزن کنید تا مقدار مایع تقطیر شده مشخص شود.
۱۰- سرعت تقطیر مناسب (تنظیم دمای لازم ) هر ثانیه ، یک تا دو قطره می باشد.
۱۱- بالون تقطیر را هیچگاه نباید تا خشک شدن وازبین رفتن کامل مایع  تقطیر شدنی حرارت داد.

2- تقطیر در فشار کم
در بسیاری از موارد ، دمای جوش در فشار معمولی زیاد است و ممکن است ترکیب مورد نظر در دمایی پایین تر از دمای جوش خود یا دردمای جوش تجزیه یااکسید شود و یا نوآرایی در آن صورت پذیرد ، در چنین مواردی ، جسم را درفشار کمتر از فشار جوّ تقطیر می کنیم. معمولاً ترکیباتی که دمای جوش آن ها از حدود۱۸۰درجه ی سانتیگراد بیشتر است را با روش تقطیردر فشار کم تقطیر می کنند. برای مثال ، نقطه ی جوش یک ترکیب که درفشار ۷۶۰ میلیمترجیوه ۲۰۰ درجه ی  سانتیگراد است،در فشار ۲۰ میلیمتر جیوه حدود ۹۰ درجه ی سانتیگراد است. برای کم کردن فشار ،معمولاً از خرطوم آبی یا پمپ روغنی استفاده می شود. مقدار کاهش فشار در هر یک ازاین دو وسیله به شرایط آن ها و دستگاه تقطیر بستگی دارد.

نکات زیر در این روش تقطیر باید مورد توجه قرار گیرد:
1- رعایت تمام موارد ذکر شد در مورد تقطیر ساده
2- به جای سنگ جوش می توان از یک لوله ی موئین استفاده کرد. این لوله ی موئین با حرارت دادن لوله ی شیشه ای باریک با جدار ضخیم روی شعله و سپس کشیدن آن تهیه می شود. ( نظیر آماده کردن لوله ی موئین برای دمای ذوب )
در پایان تقطیر ،ابتدا منبع حرارت را قطع می کنیم. سپس لوله خلأ را از دستگاه جدا می کنیم وبعد شیر آب را می بندیم.چنانچه مقدار فشار را بخواهیم دقیقاً اندازه گیری کنیم ، باید یک فشار سنج (مانومتر) بین بالون دریافت کننده و دستگاه تقلیل فشار قرار دهیم. از راه لوله ی موئین، نه تنها هوا، بلکه در موارد لزوم گاز بی اثر ( تقطیر نیتروژن و هلیوم) نیز می توان وارد دستگاه کرد. گاهی اوقات ، به جای لوله ی موئین، از یک بهمزن مغناطیسی نیز می توان استفاده کرد.
3- با به کار بردن یک تله جهت مقابله با شکستن خلأ (تقلیل فشار) یا جلو گیری از ایجاد خلأ معکوس از وارد شدن آب خرطوم آبی به درون دستگاه تقطیر جلو گیری می شود.
4- چنانچه مایع  مخلوطی از چند جزء باشد، می توان از رابط هایی که به چند بالون متصل می شوند (رابط عنکبوتی) استفاده کرد.
5- چنانچه هنگام کار خلأ از بین رفت ، فوراً منبع حرارتی را قطع کنید و لوله یا بست رابط بین تله و خلأ (پمپ یا خرطوم آبی) را باز کنید تا از بروز خلأ معکوس و ورود آب به بالون جلوگیری شود.

3- تقطیر به وسیله ی بخار آب
می دانیم که مجموع دو مایع مخلوط نشدنی ، از هر کدام از دو مایع به طور جداگانه ،در درجه حرارت پایین تری می جوشد. چنانچه یکی از دو مایع آب باشد و عمل تقطیر انجام شود، آن را  تقطیر همراه با بخار آب می گویند. بنا براین، مایع مورد نظردرپایین ۱۰۰ درجه ی سانتیگراد تقطیر می شود. بدین ترتیب ،یک ترکیب که در آب بسیار نامحلول است ، در مخلوط با آب تقطیر می شود ومواردی را که دمای جوششان خیلی بالاتر از ۱۰۰ درجه ی سانتیگراد است را به راحتی می توان تقطیر کرد. بنا براین اگر ماده ی مورد نظر در حرارت های بالا ناپایدار باشد و یا تجزیه شود،با این روش تقطیر می شوند.این روش را می توان در مورد جدا سازی ترکیبات طبیعی از بافت ها و سلولها و گرفتن روغن های اسانس گیاهان و به طور کلی مواردی که با آب پیوند هیدروژنی تشکیل می دهند، به کار برد. همچنین برای جدا کردن محصول یک واکنش در مخلوط قیر مانند تقطیر با بخار آب روش مناسبی است. بدیهی است که از این روش برای موادی که در اثر تماس زیاد با بخار آب تجزیه می شوند یا واکنش می دهند مناسب نمی باشد.

روش کار
دستگاه تقطیر با بخار در حقیقت یک دستگاه تقطیر ساده است که بخاربه وسیله ی لوله ای به بالون تقطیر وارد می شود.در بالون تقطیر ۲۵۰ میلی لیتری ،حدود ۲۵ میلی لیتر آب و معادل آن آنیلین بریزید و با چراغ گاز بنسن ظرف مولد بخار (که قبلاً در آن آب ریخته اید) را حرارت دهید. بخار به داخل بالون تقطیر وارد می شود و آنیلین، همراه با بخار آب تقطیر می شود. پایان عمل تقطیر زمانی است که تمام آنیلین تقطیر شود.
قطرات حاصل را در یک قیف جدا کننده (دکانتور) ریخته و لایه آلی (آنیلین) را از لایه آبی جدا نمایید و به مسئول آزمایشگاه تحویل دهید. این آزمایش را در مورد نیتروبنزن و برموبنزن نیز می توانید انجام دهید.
چنانچه برای تقطیر مخلوط، مقدار کمی بخار آب لازم باشد، معمولاً آب و مخلوط را با هم در بالون می ریزند و مستقیماً بالون تقطیر را با چراغ بنسن حرارت می دهند.

4- تقطیر جزء به جزء
چنانچه تفاوت دمای جوش اجزاء موجود در مخلوط زیاد نباشد، از طریق تقطیر ساده نمی توان اجزاء مخلوط را جدا نمود. در این گونه موارد، از روش تقطیر جزء به جزء استفاده می شود. در این روش، یک ستون تقطیر بین بالون تقطیر ومُبرد قرار می گیرد ودرطول ستون چندین بار عمل تبدیل بخار به مایع انجام می شود و در هر بار، بخار از ترکیبی که دارای دمای جوش کمتری است،غنی می گردد. وقتی بخار به انتهای ستون می رسد و وارد مُبرد می شود، فقط بخار یک جزء (دمای جوش پایین)است که در اثر میعان به قطرات مایع تبدیل می گردد. طول و نوع ستون و در بعضی موارد مواد پرکننده ی داخل ستون با در نظر گرفتن اجزاء مخلوط انتخاب می شود. برای جدا کردن مخلوطی که اجزاء آن حدود ۲۰- ۱۵ درجه ی سانتیگراد تفاوت دمای جوش دارند، معمولاًاز ستون ویگرواستفاده می شود. این ستون دارای برجستگی های خار مانند شیشه ای در سطح داخلی است که بر اثر سطح تماس زیاد سبب بیشتر شدن مراحل بخار- میعان می شود.

مواد پرکننده ی اسفنجی ستون ها معمولاً از جنس فولاد زنگ نزن یا شیشه یا سرامیک می باشد.اکنون مخلوطی شامل بنزن( ۸۰ درجه ی سانتیگراد) و تولوئن(۱۱۰ درجه ی سانتیگراد) را در نظر می گیریم. چنانچه این مخلوط به روش تقطیرساده تقطیر شود،نخستین جزءغنی از مایع با دمای جوش کمتر (بنزن) است اما خالص نیست و با بنزن خالص یکی نیست و مقداری تولوئن نیز به همراه دارد. به همین ترتیب، مایع باقیمانده در بالون تقطیر نیز با تولوئن خالص تفاوت دارد. بنابراین تقطیر ساده روش مناسبی برای جدا کردن آن ها نخواهد بود. چنانچه دراین تقطیر یک ستون تقطیر بین بالون تقطیر و مُبرد قرار دهیم، به علت ارتفاع نسبتاً بلند ستون، مخلوط بخارهای بنزن و تولوئن به طور مداوم از پایین به بالا چندین بار به مایع تبدیل می شود و بخار تولوئن که نقطه ی جوش بالاتری دارد به بالون تقطیر برمی گردد. در بالای ستون، ترکیب، بخار غنی از بنزن است که وارد مُبرد می شود. زمانی که تقریباً تمامی بنزن تقطیر گردید، درجه حرارت دماسنج روبه افزایش می گذارد و کمی از   باقیمانده ی بنزن در مخلوط به همراه تولوئن امکان ورودبه ظرف جمع آوری جزء اول (بنزن) را دارد. برای اجتناب از این امر، به محض شروع افزایش درجه دماسنج، بالون دریافت کننده را برداشته و بالون دیگری قرار می دهیم، تا بین دو نقطه ی جوش، تولوئن تثبیت گردد. بالون سوم را جهت جمع آوری تولوئن تقطیر شده ی خالص جایگزین می نماییم.

روش کار :
یک بالن تقطیر برداشته و نصف آنرا از آب شهر پرمیکنیم سپس چهار یا پنج عدد سنگ جوش در آن قرار میدهیم ،بالن را از قسمت بالا به گیره متصل میکنیم وبعد رابط شیشه ای را روی بالن قرار میدهیم ومبرد یا خنک کننده را به رابطشیشه ای متصل میکنیم و قطره گیر را نیز به مبرد وصل میکنیم و مبرد را هم با گیره ثابت نگه میاریم.در مبرد جریان آب باید مخالف جهت جریان آب باشد تا انتقال حرارت بهتر صورت گیرد،همچنین هیچگونه حبابی نباید روی سطح داخلی لوله ها ظاهر شود چون این پدیده انتقال حرارت را کاهش میدهد.وقتی جریان های ورودی و خروجی آب را بررار کردیم شعله  ی زیر بالن را روشن میکنیم و منتظر میمانیم تا ۳/۲ مایع درون بالن تبخیر شود.

چهار نمونه آب در چهارلوله آمایش جداگانه از آبهای ذکر شده ی زیر برمیداریم وسپس به هر یک از نمونه ها سه قطره نیترات نقره اضافه میکنیم و مشاهدات خود را به عنوان نتیجه ی آزمایش ارائه میدهیم.